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玻璃退火點和應變點

在ASTM C-336中是這樣規定：退火點就是內部應力可以在幾分鐘內釋放時的溫度。采用玻璃纖維伸長方法，長508mm，直徑為0.65mm的玻璃纖維，在1Kg力的作用下，先將玻璃纖維的溫度升高，高于玻璃的退火點溫度以上以釋放玻璃纖維內已有的內應力，然后以4±1℃/分鐘的降溫速率降溫時，當伸長速率降為0.14mm/min時的溫度即為退火點溫度；將該溫度點外推，至伸長速率為退火點溫度時的伸長速率的0.0316倍時的溫度即為應變點溫度。按照ASTM C-336方法測定玻璃退火點和應變點溫度，具有速度快、操作簡單、數據重復性好等優點，數據的精度在1℃以內。

在ASTM C-598中，采用另一種方法，即彎曲梁法測定玻璃變形速率，以4±1℃/min的降溫速率降溫過程中，玻璃樣品的變形速率滿足下列公式時即為退火點溫度：

玻璃變形速率，cm/min＝2.67×10^-11×L3×M/Ic

其中：L，彎曲梁跨度，cm；

M，負載，g；

Ic，橫截面的慣性矩，不同界面形狀均可計算。

將退火點的變形速率外推至退火點時的變形速率的0.0316倍時的溫度，即為應變點溫度。

同樣要特別注意，無論是采用玻璃纖維伸長法還是采用彎曲梁法測定退火點和應變點，退火點和應變點都是溫度點，不是粘度點。

熱電偶

我們在使用熱分析儀器時，經常會遇到溫度測量的熱電偶，而熱電偶有K型、S型、R型等等。以下是有關熱電偶的小知識。用戶如果需要熱電偶，也可來電咨詢。

熱電偶工作原理

兩種不同成份的導體（稱為熱電偶絲材或熱電極）兩端接合成回路，當接合點的溫度不同時，在回路中就會產生電動勢，這種電動勢稱為熱電勢。熱電偶就是利用這種原理進行溫度測量的，其中，直接用作測量介質溫度的一端叫做工作端（也稱為測量端），另一端叫做冷端（也稱為補償端）；冷端與顯示儀表或配套儀表連接，顯示儀表會指出熱電偶所產生的熱電勢。

熱電偶測溫的應用原理;熱電偶是工業上最常用的溫度檢測元件之一。其優點是：

熱電偶實際上是一種能量轉換器，它將熱能轉換為電能，用所產生的熱電勢測量溫度，對于熱電偶的熱電勢， 應該注意以下基本概念：

• 熱電偶的熱電勢是熱電偶兩端溫度函數的差，而不是熱電偶兩端溫度差的函數；

• 熱電偶所產生的熱電勢的大小，當熱電偶的材料是均勻時，與熱電偶的長度和直徑無關，只與熱電偶材料的成份和兩端的溫差有關；

• 當熱電偶的兩個熱電偶絲材料成份確定后，熱電偶熱電勢的大小，只與熱電偶的溫度差有關；若熱電偶冷端的溫度保持一定，這熱電偶的熱電勢僅是工作端溫度的單值函數。

常用熱電偶絲材及其性能

１、鉑銠10-鉑熱電偶（Ｓ型，也稱為單鉑銠熱電偶）Orton使用的就是這種熱電偶

該熱電偶的正極成份為含銠10%的鉑銠合金，負極為純鉑；它的特點是：

• 熱電性能穩定、抗氧化性強、宜在氧化性氣氛中連續使用、長期使用溫度可達1300℃，超達1400℃時，即使在空氣中、純鉑絲也將會再結晶，使晶粒粗大而斷裂；

• 精度高，它是在所有熱電偶中，準確度等級最高的，通常用作標準或測量較高的溫度；

• 使用范圍較廣，均勻性及互換性好；

• 主要缺點有：微分熱電勢較小，因而靈敏度較低；價格較貴，機械強度低，不適宜在還原性氣氛或有金屬蒸汽的條件下使用。

2、鎳鉻-鎳硅（鎳鋁）熱電偶（Ｋ型）

該熱電偶的正極為含鉻10%的鎳鉻合金，負極為含硅3%的鎳硅合金（有些國家的產品負極為純鎳）。可測量0～1300℃的介質溫度，適宜在氧化性及惰性氣體中連續使用，短期使用溫度為1200℃，長期使用溫度為1000℃，其熱電勢與溫度的關系近似線性，價格便宜，是目前用量最大的熱電偶。

Ｋ型熱電偶是抗氧化性較強的賤金屬熱電偶，不適宜在真空、含硫、含碳氣氛及氧化還原交替的氣氛下裸絲使用；當氧分壓較低時，鎳鉻極中的鉻將擇優氧化，使熱電勢發生很大變化，但金屬氣體對其影響較小，因此，多采用金屬制保護管。

Ｋ型熱電偶的缺點：

• 熱電勢的高溫穩定性較Ｎ型熱電偶及貴重金屬熱電偶差，在較高溫度下（例如超過1000℃）往往因氧化而損壞；

• 在250～500℃范圍內短期熱循環穩定性不好，即在同一溫度點，在升溫降溫過程中，其熱電勢示值不一樣，其差值可達2～3℃；

• 負極在150～200℃范圍內要發生磁性轉變，在室溫至230℃范圍內分度值往往偏離分度表，尤其是在磁場中使用時往往出現與時間無關的熱電勢干擾；

• 長期處于高通量中系統輻照環境下，由于負極中的錳(Ｍn)、鈷(Ｃo)等元素發生蛻變，使其穩定性欠佳，致使熱電勢發生較大變化。

3、鎳鉻硅-鎳硅熱電偶（Ｎ型）  Orton的低溫膨脹儀上使用的就是這種熱電偶

該熱電偶的主要特點是：在1300℃以下調溫抗氧化能力強，長期穩定性及短期熱循環復現性好，耐核輻射及耐低溫性能好，另外，在400～1300℃范圍內，Ｎ型熱電偶的熱電特性的線性比Ｋ型偶要好；但在低溫范圍內（-200～400℃）的非線性誤差較大，同時，材料較硬難于加工。

4、鉑銠30-鉑銠6熱電偶（Ｂ型）

該熱電偶的正極是含銠30%的鉑銠合金，負極為含銠6%的鉑銠合金，在室溫下，其熱電勢很小，故在測量時一般不用補償導線，可忽略冷端溫度變化的影響；長期使用溫度為1600℃，短期為1800℃，因熱電勢較小，故需配用靈敏度較高的顯示儀表。

Ｂ型熱電偶適宜在氧化性或中性氣氛中使用，也可以在真空氣氛中的短期使用；即使在還原氣氛下，其壽命也是Ｒ或Ｓ型的10～20倍；由于其電極均由鉑銠合金制成，故不存在鉑銠－鉑熱電偶負極上所有的缺點、在高溫時很少有大結晶化的趨勢，且具有較大的機械強度；同時由于它對于雜質的吸收或銠的遷移的影響較少，因此經過長期使用后其熱電勢變化并不嚴重、缺點價格昂貴。

5、鉑銠13-鉑熱電偶（R型）
鉑銠13-鉑熱電偶（R型熱電偶）為貴金屬熱電偶。該熱電偶的正極（RP）的名義化學成分為鉑銠合金，其中含銠為13%，含鉑為87%，負極（RN）為純鉑，長期最高使用溫度為1300℃，短期最高使用溫度為1600℃。
R型熱電偶在熱電偶系列中具有準確度高，穩定性好，測溫溫區寬，使用壽命長等優點。其物理，化學性能良好，熱電勢穩定性及在高溫下抗氧化性能好，適用于氧化性和惰性氣氛中。由于R型熱電偶的綜合性能與S型熱電偶相當，在我國一直難于推廣，除在進口設備上的測溫有所應用外，國內測溫很少采用。1967年至1971年間，英國NPL，美國NBS和加拿大NRC三大研究機構進行了一項合作研究，其結果表明，R型熱電偶的穩定性和復現性比S型熱電偶均好，我國目前尚未開展這方面的研究。
R型熱電偶不足之處是熱電勢，熱電勢率較小，靈敏讀低，高溫下機械強度下降，對污染非常敏感，貴金屬材料昂貴，因而一次性投資較大。

6、銅-銅鎳熱電偶（Ｔ型）

T型熱電電偶,該熱電偶的正極為純銅，負極為銅鎳合金（也稱康銅），其主要特點是：在賤金屬熱電偶中，它的準確度最高、熱電極的均勻性好；它的使用溫度是-200～350℃，因銅熱電極易氧化，并且氧化膜易脫落，故在氧化性氣氛中使用時，一般不能超過300℃，在-200～300℃范圍內，它們靈敏度比較高，銅－康銅熱電偶還有一個特點是價格便宜，是常用幾種定型產品中最便宜的一種。

7、鐵-康銅熱電偶（Ｊ型）

J型熱電偶,該熱電偶的正極為純鐵，負極為康銅（銅鎳合金），具特點是價格便宜,適用于真空氧化的還原或惰性氣氛中，溫度范圍從-200～800℃，但常用溫度只是500℃以下，因為超過這個溫度后，鐵熱電極的氧化速率加快，如采用粗線徑的絲材，尚可在高溫中使用且有較長的壽命；該熱電偶能耐氫氣及一氧化碳 等氣體的腐蝕，但不能在高溫（例如500℃）含硫的氣氛中使用。

電熱元件

我們在使用熱分析儀器時，除了遇到熱電偶以外，還會遇到電熱元件，不同的電熱元件適用的溫度不同、適應的狀態也不同。

1. 硅鉬棒(MoSi2)，在空氣中連續使用的最高溫度為1800℃。在高溫下表面生成一層致密的SiO2玻璃膜，防止進一步氧化，但還原氣氛會破壞保護層。在400～700℃溫度范圍內會發生低溫氧化而遭破壞，故不應在此范圍內長期使用。硅鉬棒使用壽命長，且不易發生老化而需更換。硅鉬棒在室溫下既脆又硬，有較高的抗彎和抗拉強度，在1350℃以上變軟且有延展性，伸長率約5%，冷卻后又恢復原尺寸和脆性。

2. 硅碳棒(SiC)，在空氣中，1000℃以下氧化極慢，1350℃時氧化顯著，在1350～1500℃間生成SiO2，而SiO2在1700℃左右熔化，生成的SiO2在熔化時覆蓋在SiC上面，阻礙SiC再繼續氧化。硅碳棒的氧化主要表現為其電阻增加，在使用60～80h后，其電阻增加15%～20%，以后逐漸減緩，這種現象稱為“老化”。硅棒老化后電流就要下降，要使功率保持不變必須提高電壓，所以硅碳棒電爐需設調壓裝置，經長期加熱，硅碳棒的電阻越來越大，最后終于大到不能再繼續使用而廢棄。硅碳棒的安全使用溫度達1600℃。市售的一般硅碳棒在空氣氣氛下，爐溫在1400℃時，連續使用壽命約為2000h以上，間斷使用為1000h以上。爐溫在1000℃時，使用壽命可達5000h左右。硅碳棒在低溫時，其電阻與溫度成反比，約在800℃時，其電阻溫度特性由負變為正；在800℃以上，其電阻與溫度成正比。

3. 鉻鋁鈷合金，熔化點約為1500℃，加熱后在其表面生成Al2O3薄膜，阻礙內部金屬繼續氧化，其最高使用溫度可達1400℃。但它的強度比鎳鉻合金低得多，一旦過燒，容易變形倒塌，造成短路而燒毀。尤其是經高溫使用一段時間后，晶粒粗大，脆性增加，容易斷裂。它的安全使用溫度應在1350℃以下。與鎳鉻合金相比，鉻鋁鈷合金使用溫度高，電阻系數大，電阻溫度系數小，表面容許負荷高，密度小，價格便宜，因此使用廣泛。應注意鉻鋁鈷合金在高溫下會與酸性耐火材料及氧化鐵皮發生化學反應，破壞表面的Al2O3保護膜，因此在使用時必須注意這點。

陶瓷種類

陶瓷材料通常由三種不同的相組成，即晶相（1）、玻璃相（2）和氣相（3），晶相是陶瓷的主要組成相，決定了陶瓷材料的物理化學性能主要是晶相；玻璃相的作用是充填晶粒間隙、粘結晶粒、提高材料致密度、降低燒結溫度和抑制晶粒長大；氣相是在工藝過程中形成并保留下來的。

一、普通陶瓷

普通陶瓷是以粘土(Al2O3·2SiO2·2H2O)、長石(K2O·Al2O3·6SiO2；Na2O·Al2O3·6SiO2)、石英(SiO2)為原料，經配料、燒結而制成。其組織中主晶相為莫來石(3Al2O3·2SiO2)，占25％～30％；次晶相為SiO2，占10％～35％；玻璃相占35％～60％，氣相占1％～3％。其中玻璃相是以長石為溶劑，在高溫下溶解一定量的粘土和石英后經凝固而形成的。這類陶瓷質地堅硬，不會氧化生銹、不導電，能耐1200℃高溫，加工成型性好，成本低廉。其缺點是因含有較多的玻璃相，故強度較低，且在高溫下玻璃相易軟化，所以其耐高溫性能及絕緣性能不如特種陶瓷。

這類陶瓷的產量大，廣泛用于電氣、化工、建筑、紡織等工業部門。用來制作工作溫度低于200℃的耐蝕器皿和容器、反應塔管道、供電系統的絕緣子、紡織機械中的導紗零件等。

二、特種陶瓷

1．氧化物陶瓷

• 氧化鋁陶瓷，它是Al2O3為主要成分，含有少量的SiO2的陶瓷，α-Al2O3為主晶相。根據Al2O3的含量不同分為75瓷(75％Al2O3)，又稱剛玉——莫來石瓷；95瓷(95%Al2O3)和99瓷(99％Al2O3)，后兩者又稱剛玉瓷。氧化鋁陶瓷中Al2O3含量愈高，玻璃相愈少，氣孔也愈少，其性能愈好，但工藝復雜，成本高。氧化鋁瓷強度高于普通瓷2～3倍，有的甚至高5～6倍；硬度高，僅次于金剛石、碳化硼、立方氮化硼和碳化硅，有很好的耐磨性；耐高溫性能好，含Al2O3高的剛玉瓷有高的蠕變抗力，能在1600℃高溫下長期工作；耐腐蝕性及絕緣性好。缺點是脆性大，抗熱震性差，不能承受環境溫度的突然變化。主要用于制作內燃機的火花塞、火箭和導彈的導流罩、軸承、切削刀具以及石油化工用泵的密封環、紡織機上的導線器、熔化金屬用的坩鍋及高溫熱電偶的套管等。

• 氧化鎂陶瓷，主晶相為MgO，是離子晶體，耐高溫并抗熔融金屬浸蝕。可制作坩鍋用來熔煉高純度的Fe、Mo、Mg、U、Th及其合金。

• 氧化鋯陶瓷，主晶相為ZrO2，是離子晶體，耐高溫及腐蝕。室溫下為絕緣體，在1000℃以上為導體。可作熔煉Pt、Pb、Ph等金屬的坩鍋和高溫電極。

• 氧化鈹陶瓷，主晶相為BeO，是離子晶體，導熱性好與金屬相近，抗熱震性好。可制作高頻電爐的坩鍋及高溫絕緣的電子元件。由于Be的吸收中子截面小，BeO陶瓷也可用于核反應堆的中子減速劑和反射材料。

2．碳化物陶瓷

碳化硅陶瓷其主晶相是SiC，碳化硅是鍵能高而穩定的共價晶體。根據其燒結工藝不同，可分為反應燒結碳化硅和熱壓燒結碳化硅陶瓷。此類陶瓷的最大優點是高溫強度高，而室溫強度稍低；在1400℃時其抗彎強度保持在500～600MPa，而其它陶瓷在1200℃～1400℃時強度已顯著降低。其次，導熱性好，僅次于氧化鈹陶瓷；熱穩性、抗蠕變性能、耐磨性、耐蝕性都優于Si3N4。主要用于制作火箭尾噴管的噴嘴、澆注金屬用的澆道口、爐管、燃氣輪機葉片、熱交換器及核燃料的包封材料等。

3．氮化物陶瓷

• 氮化硅陶瓷，它是以Si3N4為主要成分的陶瓷，Si3N4為主晶相。按其制造工藝不同分為熱壓燒結氮化硅(β-Si3N4)陶瓷和反應燒結氮化硅(α-Si3N4)陶瓷。熱壓燒結氮化硅陶瓷組織致密，氣孔率接近于零，強度高。反應燒結氮化硅陶瓷是以Si粉或Si-SiN4粉為原料，壓制成型后經氮化處理而得到的。因其有20％～30％氣孔，故強度不及熱壓燒結氮化硅陶瓷，但和95陶瓷相近。氮化硅陶瓷硬度高；摩擦系數小，只有0.1～0.2；具有自潤滑性，可以在沒有潤滑劑的條件下使用；蠕變抗力高，熱膨脹系數小；抗熱震性能在陶瓷中最佳，比Al2O3瓷高2～3倍；化學穩定性好，抗氫氟酸以外的各種無機酸和堿溶液的侵蝕，也能抵抗熔融非鐵金屬的侵蝕。此外，由于氮化硅為共價晶體，因此具有優異的電絕緣性能。反應燒結氮化硅因在氮化過程中可進行機加工，主要用于形狀復雜、尺寸精度高的耐熱、抗蝕、耐磨、絕緣制品，如石油、化工泵的密封環、高溫軸承、熱電偶導管。熱壓燒結氮化硅陶瓷只用于形狀簡單的耐磨耐高溫零件，如切削刀具等。近年來在Si3N4中添加一定數量的Al2O3構成新型陶瓷材料，稱為賽綸(Sialon)陶瓷。它可用常壓燒結方法就能達到接近熱壓燒結氮化硅陶瓷的性能，是目前強度最高并有優異的化學穩定性、耐磨性和熱穩定性的陶瓷。

• 氮化硼陶瓷，氮化硼陶瓷的主晶相是BN，屬于共價晶體，其晶體結構與石墨相仿為六方晶格，故有白石墨之稱。此類陶瓷具有良好的耐熱性和導熱性，其導熱率與不銹鋼相當；熱膨脹系數小(比其它陶瓷及金屬均低得多)，故其抗熱震性和熱穩定均好；絕緣性好，在2000℃的高溫下仍是絕緣體；化學穩定性高，能抵抗鐵、鋁、鎳等熔融金屬的侵蝕；硬度較其它陶瓷低，可進行切削加工；有自潤滑性。常用于制作熱電偶套管、熔煉半導體及金屬的坩鍋、冶金用高溫容器和管道、玻璃制品成型模、高溫絕緣材料等。此外，由于BN有很大的吸收中子截面，可作核反應堆中吸收熱中子的控制棒。

脆性大、韌性低、難以加工成型是制約結構陶瓷發展及應用的主要原因。近年來，國內外都在陶瓷的成分設計、改變組織結構、創建新的工藝等方面加強了研究，以期達到增韌及擴大品種的目的。“利用ZrO2進行相變增韌”、“纖維補強增韌”以及應用特殊工藝及方法制造“微米陶瓷”及“納米陶瓷”等增韌技術都取得了一定進展，這無疑會使結構陶瓷在工程結構中的應用范圍進一步擴大。

在結構陶瓷發展的同時，種類繁多、性能各異的功能陶瓷也不斷涌現。導電陶瓷、壓電陶瓷、快離子導體陶瓷、磁性陶瓷、光學陶瓷(例如光導纖維、激光材料)、敏感陶瓷(例如傳感器陶瓷)、超導陶瓷、陶瓷集成等陶瓷材料在各個領域中正發揮著巨大的作用。

LVDT（線性位移傳感器）

LVDT（線性位移傳感器）是一款將位移轉化為電信號，由此我們可以測量位移的設備，LVDT的特點有：

•       1. 原理直觀、結構簡單、工作可靠、使用壽命長；

•       2. 靈敏度高、線性范圍寬、重復性好；

•       3. 分辨率高、應用廣、適合于不同的應用；

•       4. 結構對稱、零位可恢復。

LVDT的結構由鐵芯、銜鐵、初級線圈、次級線圈組成，如右圖所示，初級線圈、次級線圈分布在線圈骨架上，線圈內部有一個可自由移動的桿狀銜鐵。當初級線圈被外部交流電源所激勵，在次級線圈上就會產生感應電動勢；因為這2個次級線圈的連接時相反的，那么傳感器的凈輸出電壓為2個次級傳感器之差，當鐵芯在線圈的中心位置時，輸出的電壓為0，也就是我們所說的NULL位置。當鐵芯離開0位，鐵芯向其中一個次級線圈方向移動時，感應電壓增大，而另一個次級線圈的感應電壓減少；這個移動會產生一個差分電壓信號輸出，它會隨著鐵芯的位置線性變化。當鐵芯從一端滑向另一端，輸出信號的相位會發生180°改變。

LVDT在工作過程中，鐵芯的運動不能超出線圈的線性在LVDT操作時。要確保鐵芯完全在線圈內部移動，否則會產生非線性的電壓輸出，甚至會導致線圈過熱。因此所有的LVDT均有一個線性范圍。

PID(比例、積分、微分控制器)

PID具有三個調節功能：比例調節作用、積分調節作用、微分調節作用。
比例調節作用：是按比例反應系統的偏差,系統一旦出現了偏差,比例調節立即產生調節作用用以減少偏差。比例作用大,可以加快調節,減少誤差,但是過大的比例,使系統的穩定性下降,甚至造成系統的不穩定。
積分調節作用：是使系統消除穩態誤差,提高無差度。因為有誤差,積分調節就進行,直至無差,積分調節停止,積分調節輸出一常值。積分作用的強弱取決與積分時間常數Ti,Ti越小,積分作用就越強。反之Ti大則積分作用弱,加入積分調節可使系統穩定性下降,動態響應變慢。積分作用常與另兩種調節規律結合,組成PI調節器或PID調節器。
微分調節作用：微分作用反映系統偏差信號的變化率,具有預見性,能預見偏差變化的趨勢,因此能產生超前的控制作用,在偏差還沒有形成之前,已被微分調節作用消除。因此,可以改善系統的動態性能。
在微分時間選擇合適情況下,可以減少超調,減少調節時間。微分作用對噪聲干擾有放大作用,因此過強的加微分調節,對系統抗干擾不利。此外,微分反應的是變化率,而當輸入沒有變化時,微分作用輸出為零。微分作用不能單獨使用,需要與另外兩種調節規律相結合,組成PD或PID控制器。

PID參數整定的基本判斷：
1、響應曲線震蕩頻繁，系統穩定度不夠，需加大比例度。
2、系統偏差大，并且趨于非周期過程，需減小比例度。
3、曲線波動大，增加積分時間以消除余差。
4、曲線震蕩頻繁，穩定度低且曲線偏離給定值后長時間不回來，需減少積分時間。
5、曲線最大偏差大且衰減慢，需增加微分時間。
6、曲線震蕩頻繁，可以適當減少微分時間。

PID參數調整口訣：
參數整定找最佳，從小到大順序查
先是比例后積分，最后再把微分加
曲線振蕩很頻繁，比例度盤要放大
曲線漂浮繞大灣，比例度盤往小扳
曲線偏離回復慢，積分時間往下降
曲線波動周期長，積分時間再加長
曲線振蕩頻率快，先把微分降下來
動差大來波動慢。微分時間應加長
理想曲線兩個波，前高后低4比1
一看二調多分析，調節質量不會低